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氣相色譜分析用微量注射器進樣時影響進樣重復(fù)性的因素

瀏覽： 5127| 更新時間：2016-08-11 |

氣相色譜分析用微量注射器進樣時，影響進樣重復(fù)性的因素有哪些

　　主要因素有微量進樣的體積以及每次進樣的手法。

　　進樣的手法很關(guān)鍵，一般要求用食指快速將樣品打進汽化室，通常新手會被要求做這方面的練習(xí)，直到新手五次進樣色譜峰的相對標準偏差小于某一個值為止，比如5%。

　　每次進樣的體積要盡可能一致，這個比液相要求更嚴格，因為液相可以通過定量環(huán)來定量，而氣相只有通過進樣針進樣，當(dāng)進樣量比較小的時候更是這樣。

　　初次之外，還有進液體樣品時針內(nèi)有無氣泡、溶劑是否容易揮發(fā)、樣品是否過濾等因素有關(guān)系。

微量注射器使用注意事項：

　　一：注射器在使用前后要用丙酮等溶劑清洗，當(dāng)試樣中的高沸點物質(zhì)玷污注射器時，一般可用下列溶液依次清洗，5%氫氧化鈉，水溶液，蒸餾水，丙酮，氯仿，zui后抽干，不宜用強堿性溶液洗滌。

　　二：注射器是易碎器械，使用時應(yīng)多加小心，不用時要洗凈放入盒內(nèi)，不要隨便玩弄，來回空抽，特別是在將干未干的情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，損壞其氣密性，降低準確度。

　　三：對于10-100微升的注射器，如果針尖堵塞，宜用直徑為0.1mm的細鋼絲耐心穿通，不能用火燒的方法，防止針尖退火而失去穿透能力。

　　四：用注射器取液體試樣，應(yīng)先用少量試樣洗滌幾次或?qū)⑨橆^插入試樣反復(fù)抽排幾次，并要稍微多于需要量。如有氣泡，將針頭向上，將氣泡和過量的試樣排出，用無棉的纖維紙吸去針頭的試樣。注意切勿使針頭內(nèi)的試樣流失。

　　五：如不慎將注射器芯子全部拉出，應(yīng)根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配。

　　六：取氣體樣品也要纖細地注射器，取樣時應(yīng)將注射器插入有一定壓力的試樣氣體容器中使注射器芯子慢慢自動頂出，直至所需體積以保證取樣的正確。

　　七：取樣后應(yīng)立即進樣，進樣時，注射器應(yīng)與進樣口垂直，插到底后迅速注入試樣，完成后立即拔出注射器，整個動作應(yīng)穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針尖在進樣器中的位置，插入的速度，停留的時間和拔出的速度都會進樣的重復(fù)性。