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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相比較
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更新時間：2011-02-02
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苯乙烯/二乙烯基苯共聚物表面胺化固定相
Hamilton公司以商品名PRP-X100生產(chǎn)陰離子交換樹脂。這種樹脂采用球狀PS/DVB顆粒，表面胺化*胺。7種無機陰離子往往是標準的陰離子可以在很短時間內(nèi)分離。P-氫氧化苯甲酸鈉作為淋洗液。近來，Hamilton引入新的PRP-X110色譜柱，它是另外一種PS/DVB基質(zhì)材料。這種色譜可適用于抑制型和非抑制型電導(dǎo)檢測的淋洗液。如果與抑制電導(dǎo)檢測聯(lián)用，必須加入硫氰酸鈉到淋洗液以掩蔽吸附的場所，導(dǎo)致組分如溴酸根、硝酸根、和極化陰離子組分的拖尾。然而，可以改善氟離子和水負峰之間的分辨，但氯離子的定量由于碳酸根共淋洗而受影響。
類似的固定相也用于SYKAM公司提供的色譜柱，其商品名為LCA A01。與PRP-X100略有不同的洗脫次序并能夠有碳酸鹽/碳酸氫鹽淋洗液。有關(guān)氟離子的保留行為，全部三種固定相表現(xiàn)出同樣的問題是在標準條件下氟離子的洗脫與死體積十分接近。因此，在復(fù)雜基體的氟離子不可能在這樣的色譜條件下測定，在較不復(fù)雜基體中的氟離子的定量應(yīng)用考慮在0.5mg/L以上濃度。
對照上述分離柱，Yokogawa的ExcelPak ICS-A23設(shè)計用于分離系統(tǒng)死時間和氟離子用碳酸鹽淋洗液并結(jié)合抑制器系統(tǒng)。7個標準無機陰離子在10分鐘內(nèi)高分辨分離。雖然，制造商要求3mmol/L Na2CO3。由于樣品pH往往不同于淋洗液的pH。雖然在7個種標準陰離子之外的重要的陰離子，如溴酸根和氯酸根與標準陰離子能夠很好的分辨，但飲用水消毒副產(chǎn)物與氯離子和硝酸根共淋洗。作為以往乳膠附聚型陰離子交換劑，采用的是低的交聯(lián)度乳膠而無法采用有機溶劑來清洗分離色譜柱。而ExcelPaK ICS-A23僅僅要日本有售，Sarasep公司的分離柱有相似的選擇性，可用于非抑制和抑制型電導(dǎo)檢測，在許多國家有售。分離柱如AN1，AN2，和AN300是高交聯(lián)度，表面用烷基二甲基乙醇胺改性。盡管這種填料具有高交聯(lián)度，但不能溶劑兼容，它可能是由于甲基丙烯酸型離子交換聚合物的基質(zhì)的吸附作用。用純有機溶劑清洗這些色譜會導(dǎo)致選擇性不可逆損失。此外，機械的穩(wěn)定性也有受限制，這些色譜柱只能在10Mpa的系統(tǒng)壓力下操作。Sarasep AN300僅僅可能在2mL的流速下操作。正因為如些，AN300色譜柱內(nèi)徑為7.5mm以減少色譜的負壓。氟離子和系統(tǒng)死體積之間的色譜分辨及鹵氧化物與一些標準陰離子之間的共淋洗與Yokogawa色譜柱類似，因此AN300也僅能用于簡單水分析的應(yīng)用。亞氯酸根和氯離子在標準條件下無法分辨，亞硝酸根和溴酸根及氯酸與硫酸也無法*分離。與一般乳膠型陰離子交換劑相對照，在標準條件下氟離子和醋酸根之間的分離改善。然而，醋酸和甲酸，它可以在乳膠型陰離子交換劑分離，而在Sarasep色譜柱上共淋洗。用Star Ion A300IC陰離子，Phenomenex公司提供一種通用的陰離子色譜柱可以用碳酸根/碳酸氫根標準陰離子有相對短的分析時間并用抑制電導(dǎo)檢測。隨著全部色譜的類型，氟離子和系統(tǒng)水負峰不如丙烯酸基型的色譜柱。這類色譜柱對標準陰離子的選擇性是十分類似于IonPac AS4A-SC乳膠型陰離子交換劑。它僅僅提供氟離子和醋酸根的分離，可以用Star Ion A300IC陰離子達到幾乎基線分辨。Star Ion A300IC陰離子也有100mm×10mmi.d.形式（Star Ion A300HC），由于它有更大的色譜柱內(nèi)徑，因此它有更高的離子交換容量。按照制造商說法，該色譜柱特別適合于飲用水中的痕量溴酸根。這些色譜柱特征結(jié)構(gòu)和技術(shù)性能見表5-1。
表5-1 表面胺化的苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的結(jié)構(gòu)和技術(shù)性能
| 分離柱 | PRP－X100 | PRP－X110 | LCA A01 | ExcelPaK ICS-A23 | AN1 | AN300 | Star Ion A300 IC Anion |
| 尺寸（長度×i.d.）（mm） | 100×４.1 150×４.1 250×４.1 | 50×（4.6,4.1,2.1,1.0） 100×（4.6,4.1,2.1,1.0） 150×（4.6,4.1,2.1,1.0） 250×（4.6,4.1,2.1,1.0） | 200×4.0 | 75×４.6 | 250×4.6 | 100×7.5 | 100×4.6 100×10 |
| 制造商 | Hamilton | Hamilton | Sykam | Yohogawa | Sarasep | Sarasep | Phenomenex |
| PH范圍 | 1~13 | 0~14 | 1~14 | 2~12 | 2~12 | 2~12 | 1~12 |
| zui大壓力（MPa） | 35 | 沒有規(guī)定 | 25 | 13 | 10 | 7 | 7 |
| zui大流速（mL/min） | 8 | 沒有規(guī)定 | 3 | 1.5 | 1.5 | 2 | 2 |
| 溶劑兼容（%） | 100 | 100 | 10 | ＜5 | ＜5 | ＜5 | ＜5 |
| 容量（mequiv/g） | 0.2 | 沒有注明 | 0.04 | 0.05 | 0.05 | 沒有注明 | 沒有注明 |
| 顆粒直徑（μm） | 10 | 7 | 12 | 5 | 10 | 7 | 沒有注明 |
| 柱填料類型 | 球狀苯乙烯/二乙烯胺化三乙基胺 | 苯乙烯/二乙烯季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季胺功能基 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯胺化二甲基乙醇胺 | 苯乙烯/二乙烯苯帶季銨鹽功能 |